电极法氨氮监测仪的校准用标准物质选择指南

校准用标准物质的质量直接决定电极法氨氮监测仪的测量准确性，科学选择标准物质需考虑浓度范围、基质匹配、证书等级等因素，核心指南如下：

标准物质等级与适用性

国家1级标准物质：

特点：由中国计量科学研究院等全威机构研制，采用基准方法定值，不确定度≤0.5%，有效期 1-2 年，具有法定量值溯源性。

典型产品：GBW (E) 080220 氨氮标准溶液（浓度 1000mg/L）、GBW (E) 080221 氨氮标准溶液（浓度 100mg/L）。

适用场景：仪器出厂校准、实验室方法验证、计量检定机构用于量值传递，不建议直接用于现场日常校准（成本高，浓度固定）。

国家二级标准物质：

特点：由省级计量院或授权机构研制，通过与一级标准物质比对定值，不确定度≤2%，有效期 6-12 个月，成本低于一级标准物质。

典型产品：GSB 07-1384-2001 氨氮标准溶液（浓度 500mg/L、100mg/L、10mg/L）。

适用场景：仪器日常两点校准、多点校准（如 0.1、1、10、100mg/L 系列）、现场比对试验，是实际应用中最长用的标准物质。

工作标准溶液：

特点：用户根据需要用二级标准物质稀释配制，基质可匹配实际水样（如用高盐废水空白液稀释），成本低，灵活性高。

配制要求：需用无氨超纯水或水样空白液稀释，使用 A 级移液管和容量瓶，配制过程记录完整（配制人、日期、浓度计算）。

适用场景：复杂水质（如工业废水、高盐水）的现场校准，减少基质效应误差。

浓度范围选择

覆盖量程原则：校准用标准物质的浓度范围需覆盖仪器量程的 10%-90%，如：

量程 0-100mg/L 的仪器：选择 10mg/L（低浓度，量程 10%）和 80mg/L（高浓度，量程 80%）进行两点校准。

量程 0-500mg/L 的仪器：多点校准需包含 50mg/L、200mg/L、400mg/L 等浓度点，确保全量程准确性。

低浓度特殊要求：监测地表水、饮用水（氨氮＜5mg/L）的仪器，需包含 0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L 等低浓度标准物质，验证低量程测量精度（误差≤±10%）。

基质匹配原则

常规水质（市政污水、地表水）：可直接使用以纯水为基质的标准物质，无需特殊处理。

复杂水质：

高盐废水（氯离子＞10000mg/L）：选用高盐基质标准物质（如含 1% NaCl 的氨氮标准溶液），或用实际废水的空白液（经蒸馏去除氨氮）稀释二级标准物质。

高有机物废水（COD＞2000mg/L）：用经活性炭吸附去除有机物的废水空白液配制标准物质，避免有机物干扰校准。

验证方法：用标准物质和实际水样空白液配制的相同浓度溶液分别校准仪器，若测量偏差＞5%，说明存在基质效应，需采用基质匹配的标准物质。

质量验证与存储

质量验证：收到标准物质后，需核查证书信息（浓度、不确定度、有效期），并通过以下方法验证：①用两台不同的经过检定的仪器测量，偏差应≤±2%；②与实验室纳氏试剂法比对，偏差应≤±5%。

存储要求：

未开封的标准物质：按证书要求存储（如冷藏 4℃、避光），远离氨气、挥发性胺类等干扰物质。

开封后的标准物质：尽快使用（二级标准物质开封后有效期缩短至 1 个月），剩余溶液密封后冷藏，使用前恢复至室温并摇匀。

禁用场景

不得使用过期标准物质（浓度可能因氨挥发发生变化）。

不得将用于其他项目的标准物质混用（如总氮标准物质含硝酸盐，不可用于氨氮校准）。

不得用自制非标准溶液（如仅用 NH₄Cl 晶体配制，未经过定值）进行仲裁性校准（如环保执法比对）。